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    怎样用毛细管法测定熔点?

    Admin发布于 关键词:毛细管法 测定熔点 熔点 毛细管法测熔点

    测试熔点-毛细管法:


    1)样品的填装

    加入载热体并安装装置,将样品研成尽可能细的粉末,放在清洁干燥的表面皿上,将毛细管开口端插入粉末中,取一支长约800mm的干燥玻璃管直立于玻璃板上,将装有试样的毛细管在其中投入数次,直到毛细管内样品紧缩至2-3mm高。

    2)熔点测定的方法

    将装好样品的毛细管附于主温度计上,使试样层面与主温度计的水银球中部在同一高度,再将附有样品的温度计插入载热体中,加热,控制升温速度不超过5℃/min,观察毛细管中试样的熔化情况,记录试样完全熔化时的温度,作为试样的粗熔点。另取一支毛细管,按上述同样方法填装好试样,放于测定装置中,将辅助温度计附于主温度计上,使其水银球的下端位于主温度计水银柱外露段的中部,加热升温,使温度缓缓上升至低于粗熔点10℃,控制升温速度为1±0.1℃/min,当试样出现明显的局部液化现象时的温度为初熔温度,记录初熔时的温度值,当试样完全熔化时的温度即为中熔温度,记录中熔时的温度值,记下辅助温度计的读数,对熔点测定值进行校正。 

    注意:熔点测定至少要有两次重复数据(每次测定必须重新装样),如果测定未知物的熔点,应先粗测一次,然后再准确测定。

     

     

     

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